一、前言
近年來,隨著我國工業的迅速發展和城市化的快速推進,排放在環境空氣中的細顆粒物即PM2.5日益增多,這些顆粒物長時間留在空氣中,通過大氣環流的輸送造成了區域性的大氣污染形成霧霾,PM2.5易富集空氣中的有機重金屬、有機污染物等有毒物質,被人體吸收后危害巨大??諝鉃V膜用于采集過濾空氣中的氣溶膠及顆粒物,有利于對大氣顆粒物中重金屬元素的檢測,常見空氣濾膜組成成分有醋酸纖維素、玻璃纖維、石英。采用具有試劑消耗少、空白低、元素損失小、回收完全等優點的微波消解法消解空氣濾膜,有利于對空氣濾膜中重金屬元素的分析。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液
三、實驗方法
3.1、空氣濾膜(石英)
稱取樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和3mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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210
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30
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.2、空氣濾膜(醋酸纖維素)
稱取樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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170
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2
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3
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190
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30
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.3空氣濾膜(玻璃纖維)
稱取樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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210
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30
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,補加10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下設置參數進行二次消解:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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30
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實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
四、結果與討論
實驗選擇的三類空氣濾膜樣品取樣量均為0.2g,分別采用硝酸+過氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸+氫氟酸+飽和硼酸溶液的混酸體系進行實驗,最高溫度210℃,樣品均可完全溶解。
五、注意事項
1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、實際實驗中根據濾膜中吸附物的成分與含量,選擇最佳的取樣量與實驗參數。