一、前言
金屬氧化物是指氧元素與另外一種金屬化學元素組成的二元化合物,如氧化鐵(Fe2O3)、氧化鈉(Na2O)等。選用幾種氧化物,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),硫酸(98%),氟硼酸(40%)
三、實驗方法
3.1、氧化鐵
氧化鐵,別名三氧化二鐵,其紅棕色粉末為一種低級顏料,工業上稱氧化鐵紅,用于油漆、油墨、橡膠等工業中,可做催化劑,玻璃、寶石、金屬的拋光劑,可用作煉鐵原料。
稱取氧化鐵粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸,靜置10min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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30
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體小于 1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,氧化鐵樣品可完全消解。
3.2、氧化鋯
氧化鋯(ZrO?)自然界的氧化鋯礦物原料,主要有斜鋯石和鋯英石。鋯英石系火成巖深層礦物,顏色有淡黃、棕黃、黃綠等,比重4.6-4.7,硬度7.5,具有強烈的金屬光澤,可為陶瓷釉用原料。
稱取氧化鋯粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入6mL硫酸,緩慢加入6mL鹽酸,靜置10min 左右,再補加6mL氟硼酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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220
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40
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、氧化鈰
氧化鈰是一種鈰的氧化物,分子量為172.11,化學式為CeO?,鈰在此的化合價為+4價,有強氧化性,為白色或黃白色固體,難溶于水。
稱取氧化鈰粉末0.05g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入10mL鹽酸,再緩慢加入2mL過氧化氫,靜置30min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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210
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60
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.4、氧化鈮
氧化鈮即五氧化二鈮,用作拉鈮酸鎳單晶,制特種光學玻璃、高頻和低頻電容器及壓電陶瓷元件。也用于生產鈮鐵和特殊鋼需要的各種鈮合金,是制取鈮及其化合物的原料,還用作催化劑、耐火材料。
稱取氧化鈮粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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30
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇氧化鐵、氧化鋯、氧化鈰、氧化鈮四類金屬氧化物均可完全溶解,其中氧化鐵采用王水體系;氧化鋯采用硫酸+鹽酸+氟硼酸體系;氧化鈰采用鹽酸+過氧化氫體系;氧化鈮采用硝酸+氫氟酸體系。氧化鐵與氧化鈮最高實驗溫度都為200℃;氧化鋯的消解溫度最高,可達220℃;氧化鈰消解實驗最長,0.05g完全消解所需時間就達到1h。
五、注意事項
1、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。
2、鹽酸與硫酸混合時,會產生大量熱量,同時揮發出大量氯化氫氣體,實驗中應緩慢添加試劑,同時實驗人員應做好防護。
3、鹽酸與硝酸或者鹽酸與過氧化氫混合,都會釋放出大量腐蝕性氣體,實驗人員應做好防護。
4、添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。