一、前言
石墨質軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。在隔絕氧氣條件下,其熔點在3000℃以上,是最耐溫的礦物之一。常溫下石墨的化學性質比較穩定,不溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑;材料具有耐高溫導電性能,可做耐火材料,導電材料,耐磨潤滑材料。為了檢測石墨中的重金屬元素,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對石墨粉中痕量重金屬元素的準確快速測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),硫酸(98%),高氯酸(72%)
三、實驗方法
3.1、微量金屬元素測定方法
稱取石墨樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硝酸和9mL鹽酸,搖勻,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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實驗結束,冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,過濾,定容至100mL,待測。
3.2、硫元素測定方法
稱取石墨樣品約1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入12mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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20
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實驗結束,冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,過濾,定容至100mL,待測。
3.3、完全消解方法
稱取石墨樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硫酸、3mL硝酸和2mL高氯酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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210
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40
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實驗結束,冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸,取下冷卻后,轉移定容至50mL容量瓶中,待測。
四、結果與討論
根據檢測需求不同,石墨類樣品會采用不同的消解方法。如需要完全消解,取樣量0.1g左右,選用硫酸+硝酸+高氯酸的混酸體系,最高溫度達到210℃。因為石墨類樣品消解會產生大量二氧化碳,實驗壓力較高,如需增加取樣量則選用不完全溶解的方法,使用王水或者硝酸來提取樣品中的待測元素,過濾殘渣后再上機進行檢測。
五、參考文獻
[1] GB/T 38887-2020 球形石墨
[2] GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料
六、注意事項
1、實驗中加入硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。
2、高氯酸與有機物會發生劇烈反應,添加高氯酸的微波消解實驗,樣品中不能含有有機物。
王水揮發性較強,加酸及消解罐組裝需在通風櫥中進行,同時實驗人員應做好防護。