一、前言

石墨質軟，黑灰色；有油膩感，可污染紙張。在隔絕氧氣條件下，其熔點在3000℃以上，是最耐溫的礦物之一。常溫下石墨的化學性質比較穩定，不溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑；材料具有耐高溫導電性能，可做耐火材料，導電材料，耐磨潤滑材料。為了檢測石墨中的重金屬元素，采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS、ICP等對石墨粉中痕量重金屬元素的準確快速測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），硫酸（98%），高氯酸（72%）

三、實驗方法

3.1、微量金屬元素測定方法

稱取石墨樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硝酸和9mL鹽酸，搖勻，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中打開，過濾，定容至100mL，待測。

3.2、硫元素測定方法

稱取石墨樣品約1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入12mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中打開，過濾，定容至100mL，待測。

3.3、完全消解方法

稱取石墨樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硫酸、3mL硝酸和2mL高氯酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后，轉移定容至50mL容量瓶中，待測。

四、結果與討論

根據檢測需求不同，石墨類樣品會采用不同的消解方法。如需要完全消解，取樣量0.1g左右，選用硫酸+硝酸+高氯酸的混酸體系，最高溫度達到210℃。因為石墨類樣品消解會產生大量二氧化碳，實驗壓力較高，如需增加取樣量則選用不完全溶解的方法，使用王水或者硝酸來提取樣品中的待測元素，過濾殘渣后再上機進行檢測。

五、參考文獻

[1] GB/T 38887-2020 球形石墨

[2] GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料

六、注意事項

1、實驗中加入硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。

2、高氯酸與有機物會發生劇烈反應，添加高氯酸的微波消解實驗，樣品中不能含有有機物。

王水揮發性較強，加酸及消解罐組裝需在通風櫥中進行，同時實驗人員應做好防護。