一、前言
根據2007年8月27日國家質檢總局公布的《化妝品標識管理規定》,化妝品是指以涂抹、噴灑或者其他類似方法,散布于人體表面的任何部位,以達到清潔、保養、美容、修飾和改變外觀,或者修正人體氣味,保持良好狀態為目的的化學工業品或精細化工產品。而美容化妝品是特指用于面部及頭發的美化用品,這類化妝品有胭脂,口紅,眼影,頭發染燙、發型處理、固定等用品。為檢測美妝化妝品中的重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、口紅樣品
稱取口紅樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加1mL氫氟酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.2、眼影樣品
稱取眼影樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加2mL過氧化氫和1mL氫氟酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.3唇彩樣品
稱取唇彩樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加2mL過氧化氫和1mL氫氟酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.4、趕酸定容
實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。
四、結果與討論
實驗選擇口紅、眼影、唇彩樣品,采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混合試劑進行實驗,最高溫度210℃,樣品均可完全消解。
五、參考文獻
SN/T 3827-2014 進出口化妝品中鉛、鎘、砷、汞、銻、鉻、鎳、鋇、鍶含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法
六、注意事項
1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、口紅樣品取樣時,注意樣品不能掛壁,避免造成局部受熱不均損壞消解罐。