一、前言
花生又名落花生,屬蝶形花科落花生屬一年生草本植物。原產于南美洲一帶,世界上栽培花生的國家有100多個,亞洲最為普遍,次為非洲,據中國有關花生的文獻記載栽培史約早于歐洲100多年?;ㄉ蝗藗冏u為“植物肉”,含油量高達50%,品質優良,氣味清香。除供食用外,還用于印染、造紙工業,花生也是一味中藥,適用營養不良、脾胃失調、咳嗽痰喘、乳汁缺少等癥?;ㄉ脑耘喙芾砑夹g性也相對較強。
花生分為食用花生和油用花生,花生制品有煮花生、烤花生、油炸花生仁、咸干花生、裹衣花生、花生類糖制品、花生蛋白粉、花生組織蛋白和花生醬。為檢測花生及制品中的重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、樣品選擇
超市購買花生、花生露、花生油與花生醬作為本次實驗的樣品。
3.2、花生樣品
將花生去殼后粉碎,精確稱取0.3g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.3、花生露
精確量取花生露樣品1mL置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.4花生油
精確稱取花生油約0.3g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.5、花生醬
稱取花生醬樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加1mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.6、趕酸定容
實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。
四、結果與討論
實驗選擇花生、花生露、花生油及花生醬樣品,分別采用不同的參數進行實驗,最高溫度190℃,樣品均可完全消解。