一、前言

谷類作物亦稱"禾谷類作物"，它是以子實為人們提供食糧和為牲畜提供飼料的作物。糧食作物主要包括稻子、小麥、大麥、黑麥、燕麥、玉米、高粱、粟、黍、稷等。谷類作物除提供精飼料以外，在子粒成熟前，可收割作青飼料或青貯用。其秸稈、糖麩大多可作飼料用。谷類作物的種類和每種作物的類型、品種繁多，能分別適應各地的不同自然條件，攝取太陽能的效率較高，生長期長短不一，絕大多數屬于一年生作物。為檢測不同谷類作物中的重金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、樣品制備

取大米、小麥、玉米、高粱、燕麥樣品，分別烘干粉碎后備用。

3.2、大米樣品

稱取大米樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.3、小麥樣品

稱取小麥樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.4玉米樣品

稱取玉米樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右，待黃煙冒盡后取下冷卻，，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.5、高粱樣品

稱取高粱樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.6、燕麥樣品

稱取燕麥樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.7、趕酸定容

實驗結束，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。

四、結果與討論

實驗選擇大米、小麥、玉米、高粱、燕麥五類谷物樣品，分別采用不同的參數進行實驗，最高溫度190℃，樣品均可完全消解。

五、參考文獻

GB/T 35871-2018 糧油檢驗 谷物及其制品中鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、磷、鋅、銅、錳、硼、鋇、鉬、鈷、鉻、鋰、鍶、鎳、硫、釩、硒、銣含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法

六、注意事項

1、實驗中加入氫氟酸，后續必須進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、消解結果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當調整，此方案只供大家參考，用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。如適當調整保溫時間或者消解溫度等。