一、前言
谷類作物亦稱"禾谷類作物",它是以子實為人們提供食糧和為牲畜提供飼料的作物。糧食作物主要包括稻子、小麥、大麥、黑麥、燕麥、玉米、高粱、粟、黍、稷等。谷類作物除提供精飼料以外,在子粒成熟前,可收割作青飼料或青貯用。其秸稈、糖麩大多可作飼料用。谷類作物的種類和每種作物的類型、品種繁多,能分別適應各地的不同自然條件,攝取太陽能的效率較高,生長期長短不一,絕大多數屬于一年生作物。為檢測不同谷類作物中的重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、樣品制備
取大米、小麥、玉米、高粱、燕麥樣品,分別烘干粉碎后備用。
3.2、大米樣品
稱取大米樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.3、小麥樣品
稱取小麥樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.4玉米樣品
稱取玉米樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.5、高粱樣品
稱取高粱樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.6、燕麥樣品
稱取燕麥樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.7、趕酸定容
實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。
四、結果與討論
實驗選擇大米、小麥、玉米、高粱、燕麥五類谷物樣品,分別采用不同的參數進行實驗,最高溫度190℃,樣品均可完全消解。
五、參考文獻
GB/T 35871-2018 糧油檢驗 谷物及其制品中鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、磷、鋅、銅、錳、硼、鋇、鉬、鈷、鉻、鋰、鍶、鎳、硫、釩、硒、銣含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法
六、注意事項
1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調整,此方案只供大家參考,用戶可根據具體情況和經驗優化消解方案。如適當調整保溫時間或者消解溫度等。