一、前言
鹽酸異丙嗪片(非那根)屬片劑,可以用于各種過敏癥(如哮喘、蕁麻疹等)、孕期嘔吐、乘船等引起的眩暈??膳c氨茶堿等合用治療哮喘。與哌替啶等配成冬眠注射液,用于人工冬眠。為檢測鹽酸異丙嗪片中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),硫酸(98%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取粉碎后的鹽酸異丙嗪片約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min左右,取下冷卻后補加4mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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5
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4
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220
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40
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的鹽酸異丙嗪片樣品,取樣量為0.1g,采用硫酸+硝酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,保溫40min左右,可完全溶解。
五、注意事項
硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除,根據實際情況謹慎添加。