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    微波消解石油焦
    2024-02-04
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    一、前言

    石油焦是渣油經延遲焦化加工制得的一種焦炭,本質是一種部分石墨化的炭素形態。色黑多孔,呈堆積顆粒狀,不能熔融。元素組成主要為碳,間或含有少量的氫、氮、硫、氧和某些金屬元素,有時還帶有水分。廣泛用于冶金、化工等工業作為電極或生產化工產品的原料。為檢測石油焦中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

    二、儀器與試劑

    2.1、儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

    2.2、試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%),鹽酸(37%),硫酸(98%),

    硼酸(分析純)

     

    三、實驗方法

    3.1、實驗一

    稱取石油焦樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    1

    150

    5

    2

    180

    5

    3

    200

    5

    4

    220

    40

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液中含有白色沉淀,樣品無法溶解。

    3.2、實驗二

    重新稱取石油焦樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,3mL硫酸、3mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    1

    150

    5

    2

    180

    5

    3

    210

    40

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,補加10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下設置參數進行二次消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    1

    150

    5

    2

    180

    5

    3

    200

    30

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液中含有少量白色沉淀。

    3.3實驗三

    重新稱取石油焦樣品約0.3g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硝酸和9mL鹽酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    1

    150

    5

    2

    180

    30

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸,過濾定容后進行后續檢測。

     

    、結果與討論

    當取樣量為0.1g時,石油焦樣品可采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進行實驗;或者采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,然后補加飽和硼酸溶液絡合,消解液中均含有少量沉淀未完全溶解。也可增大取樣量,通過王水浸提的方式將待測元素溶出,過濾雜質后,上機進行檢測。

     

    五、注意事項

    1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

    2、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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