一、前言
甲鈷胺是一種內源性的輔酶B12,參與一碳單位循環,在由同型半胱氨酸合成蛋氨酸的轉甲基反應過程中起重要作用。體外研究表明,甲鈷胺可促進培養的大鼠組織中卵磷脂的合成和神經元髓鞘形成,適用于周圍神經病變。為檢測甲鈷胺片中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取甲鈷胺片約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
|
溫度/℃
|
時間/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
5
|
3
|
200
|
30
|
3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的甲鈷胺片樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。