一、前言
天然維生素E是一種脂溶性維生素,又稱生育酚,是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪和乙醇等有機溶劑中,不溶于水,對熱、酸穩定,對堿不穩定,對氧敏感,對熱不敏感,但油炸時維生素E活性明顯降低。天然維生素E軟膠囊,是以天然維生素E、玉米油、明膠、甘油、水等主要原料制成的健康食品。產品外觀成黃色油狀的透明橢圓膠囊。為檢測天然維生素E軟膠囊中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),
三、實驗方法
3.1、消解
將維生素E軟膠囊殼與內部油脂分離,再分別稱取兩類樣品各約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數分別進行消解實驗:
3.2、趕酸稀釋
實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移定容至25mL,消解液澄清透明,兩類樣品均可完全溶解。
四、結果與討論
經過實驗驗證,將維生素E軟膠囊殼與內部油脂分離后,分別取樣0.2g,采用硝酸進行實驗,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,均可完全溶解。