一、前言
鮮蝦指新鮮的節肢動物,身上有殼,腹部有很多環節。頭部有長短觸角各一對,胸部的腳第一對最大,末端像鉗子,生活在水里,種類很多,可食。為檢測鮮蝦中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),
三、實驗方法
3.1、樣品制備
取鮮蝦可食用部分,使用破壁機粉碎后,轉移至塑料瓶中,備用。
3.2、消解
稱取處理好的鮮蝦樣品約1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.3、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的鮮蝦樣品,取樣量為1g,加入硝酸預處理后補加一定量的硝酸,最高實驗溫度180℃,保溫20min左右,即可完全溶解。