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    TANK微波消解儀:微波消解琥珀酸亞鐵片
    2023-10-24
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    一、前言
    琥珀酸亞鐵片,為白色片劑,缺鐵性貧血的預防及治療。過量誤服,可能產生壞死性胃炎、腸炎,患者可有嚴重嘔吐、腹瀉及腹痛,以致血壓降低,代謝性酸中毒,甚至昏迷等急性中毒癥狀。本品適宜孕婦、哺乳期婦女使用。中后期妊娠婦女鐵攝入量減少,而需要量增加,此時是補鐵最佳時期。兒童必須在成人監護下使用。為了防止過量中毒,兒童服藥量按每日每公斤體重9~18mg,分三次服用為宜。為檢測琥珀酸亞鐵片中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。


    二、儀器與試劑
    1、儀器


    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
    2、試劑
    硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%),過氧化氫(30%)


    三、實驗方法
    1、方法一

    階段 溫度/℃ 保溫時間/min
    1 150 5
    2 180 5
    3 210 30
    稱取粉碎后的琥珀酸亞鐵片粉末約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱30min左右,取下冷卻后補加4mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸,加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全消解。
    2、方法二

    階段 溫度/℃ 時間/min
    1 150 5
    2 180 5
    3 210 60
    重新稱取粉碎后的琥珀酸亞鐵片粉末約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,取下冷卻后補加2mL過氧化氫和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,補加1mL高氯酸,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至量杯中加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全消解。


    四、結果與討論
    實驗選擇的琥珀酸亞鐵片樣品,取樣量為0.1g,可采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗;也可采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進行實驗,趕酸時加入高氯酸。最高實驗溫度均為210℃,根據不同方法選用不同的保溫時間,樣品均可完全溶解。


    五、注意事項
    1、實驗中加入氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
    2、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。
    3、高氯酸與有機樣品反應反應劇烈,微波消解實驗中嚴禁使用,可在趕酸步驟中少量添加。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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