一、前言
赤泥亦稱紅泥,從鋁土礦中提煉氧化鋁后排出的工業固體廢物。一般含氧化鐵量大,外觀與赤色泥土相似,因而得名,但有的因含氧化鐵較少而呈棕色,甚至灰白色。鋁土礦中鋁含量高的,采用拜爾法煉鋁,所產生的赤泥稱拜爾法赤泥;鋁土礦中鋁含量低的,用燒結法或用燒結法和拜爾法聯合煉鋁,所產生的赤泥分別稱為燒結法赤泥或聯合法赤泥。大量的赤泥的產生已經對人類的生產、生活造成多方面的直接和間接的影響,所以最大限度的減少赤泥的產量和危害,實現多渠道、大數量的資源化已迫在眉睫。為檢測赤泥中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液
三、實驗方法
3.1、消解參數
精確稱取實驗選擇的赤泥樣品約0.05g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硝酸、3mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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210
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40
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實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開。
3.2、二次消解
在上述消解液中補加10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下設置參數進行二次消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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30
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實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,加水稀釋后,消解液澄清。
四、結果與討論
實驗選擇的赤泥樣品,取樣量為0.05g,采用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進行微波消解實驗,最高溫度210℃,保溫40min,冷卻后補加飽和硼酸溶液絡合氟化物,樣品可完全溶解。