一、前言
吲哚美辛適用于解熱、緩解炎性疼痛作用明顯,故可用于急、慢性風濕性關節炎、痛風性關節炎及癌性疼痛;也可用于滑囊炎、腱鞘炎及關節囊炎等;能抗血小板聚集,故可防止血栓形成,但療效不如乙酰水楊酸;治療Behcet綜合征,退熱效果好;用于Batter綜合征,療效尤為顯著;用于膽絞痛、輸尿管結石引起的絞痛有效;對偏頭痛也有一定療效,也可用于月經痛。為檢測吲哚美辛原料藥中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取吲哚美辛原料藥樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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40
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的吲哚美辛原料藥樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫40min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
1、實驗中添加氫氟酸,后續必須進行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿和影響檢測結果。
2、本次實驗選擇的樣品為原料藥,實際實驗中遇到含有此成分的合成藥物,應根據樣品成分與性質不同,選擇最佳的實驗參數。