一、前言
葡萄籽是葡萄的種子,經曬干后分離葡萄皮、葡萄梗后所得產物。葡萄籽含有氨基酸、維生素及礦物質等。葡萄籽中含有多酚類物質,主要有兒茶素類和原花青素類。兒茶素類化合物包括兒茶素、表兒茶素及其沒食子酸酯,是葡萄籽中主要的單聚體,也是原花青素寡聚體和多聚體的構成單位。葡萄籽中含有粗蛋白、氨基酸和維生素A、E、D、K、P及多種微量元素,如鈣、鋅、鐵、鎂、銅、鉀、鈉、錳、鈷等。為檢測葡萄籽中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取葡萄籽樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL硝酸和1mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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20
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的葡萄籽樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸預處理后補加一定量的硝酸和過氧化氫,最高實驗溫度190℃,保溫20min左右,即可完全溶解。