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    MASTER-18微波消解儀:微波消解磷鐵
    2023-03-10
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    一、前言

    磷鐵是從制磷電爐中獲得的,它是含磷20-26%,含硅0.1-6%的共生化合物,可改變鋼的抗蝕性和切屑性。磷鐵在煉鋼工業中作為合金劑,還可以生產磷酸鹽。為檢測磷鐵中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

    二、儀器與試劑

    2.1、儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

    2.2、試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),硼酸(分析純)

    三、實驗方法

    3.1、消解

    稱取磷鐵樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:


    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    40

    400


    3.2、二次消解

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,加入10mL飽和硼酸溶液,重新組裝消解罐,按照如下設置參數進行二次消解實驗:


    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400


    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,將消解液轉移至離心管中,加水稀釋,溶液中含有少量沉淀。

    、結果與討論

    實驗選擇的磷鐵樣品,取樣量為0.1g,采用逆王水+氫氟酸的混酸體系進行微波消解實驗,然后補加飽和硼酸溶液進行二次消解絡合氟化物,最高實驗溫度210℃,溶液中含有少量沉淀,轉移定容后取上清液或者過濾后上機檢測。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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