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    MASTER-18微波消解儀:微波消解膠泥
    2023-03-10
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    一、前言

    膠泥為具備很強的粘合性能的泥狀塑性固體,這類塑性固體一般由具備粘合性能的固態或液態粘接劑添加具備一定功能的粉末填料構成,根據需要還可以加入適當的顏料及輔料,大部分是起著密封作用。為檢測膠泥中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

    二、儀器與試劑

    2.1、儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

    2.2、試劑

    硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),硫酸(98%),磷酸(85%)

    三、實驗方法

    3.1、微波消解

    稱取膠泥樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:


    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    45

    400


    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,將消解液轉移至離心管中加水稀釋,溶液中含有沉淀,樣品無法完全溶解。

    3.2、調整實驗參數

    重新稱取膠泥樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入2mL硫酸、7mL磷酸和1mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:


    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    5

    400

    4

    230

    60

    400


    實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,將消解液轉移至離心管中加水稀釋,溶液中沉淀減少,樣品仍無法完全溶解。

    、結果與討論

    實驗選擇的膠泥樣品,無法完全溶解,稱取0.1g,采用硫磷混酸+氫氟酸的體系進行消解實驗,最高實驗溫度230℃,保溫60min左右,轉移定容后取上清液或者過濾后進行檢測。

    服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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