一、前言
稻米是一種可食用的谷物,一年生草本植物,性喜溫濕, 中國南方俗稱其為"稻谷"或"谷子",脫殼的糧食是大米。煮熟后稱米飯或白飯。稻米是我國的主要糧食作物之一,具有悠久的種植歷史,種植面積。稻米不僅是食糧,同時還可以作為釀酒、制造飴糖的原料。全世界有一半的人口食用它。主要在亞洲、歐洲南部和熱帶美洲及非洲部分地區??偖a量占世界糧食作物產量第三位,低于玉米和小麥,但能維持較多人口的生活。稻米的營養價值高,其主要營養成分是:蛋白質、糖類、鈣、磷、鐵、葡萄糖、果糖、麥芽糖、維生素B1、維生素B2等。為檢測稻米中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取風干粉碎后的稻米樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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20
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品完全溶解。
3.2、優化消解參數,增加取樣量
重新稱取稻米樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱至黃煙冒盡,取下冷卻后補加2mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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30
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明。
四、結果與討論
實驗選擇的稻米樣品,最大取樣量為0.5g,加入硝酸預處理后,補加過氧化氫,最高實驗溫度190℃,保溫30min左右,即可完全溶解。