一、前言
鈮是一種可塑性金屬,灰色,具有體心立方結構,作為一種可塑性金屬,常用于板、管、帶、棒、絲等材料的加工。其密度為:8.57g/cm。鈮與鐵形成化合物Fe3Nb2,它溶于大量的鐵中。鈮鐵的融化溫度接近1600度(1570-1650度)。鈮鐵生產工藝流程,通常采用鋁熱還原法生產,主要用于合金鋼冶煉、合金元素添加劑和不銹鋼電焊條涂料等。為檢測鈮鐵中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,微波消解是一種常見的樣品前處理技術,可以用于鈮鐵等物質的消解。在檢測鈮鐵中的多種重金屬元素含量時,可以選擇微波消解對其進行前處理。探索消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
1、消解
精確稱取鈮鐵樣品約0.05g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的鈮鐵樣品,取樣量為0.05g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫1h左右,即可完全溶解。
五、注意事項
1、王水具有較強的揮發性與腐蝕性,實驗人員應做好防護。
2、添加氫氟酸的實驗,后續需要進行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿和對結果造成影響。